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【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】

1 :あるケミストさん:2011/11/19(土) 21:36:12.73
質問・雑談・愚痴なんでもござれ

個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい

過去スレ

【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/

【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/

関連
【有機化学】ブラック研究室・パート3【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/

2 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 00:24:00.39
実質上、こっちが稼動しているけど移動してきてくださいな

実験テクニックとかのまとめwiki作ろうぜ!@化学板
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1316101981/


3 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 02:21:06.59
へぇ

4 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 12:14:23.96
PCCの後処理のお勧め教えて欲しい

5 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 12:42:10.49
>>4
反応液をそのままカラムかけろ。
というか、酸化方法にはいくらでも代替反応がある。後処理が問題になるのだったら、
他の方法を探したほうがいい。

6 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 13:02:41.27
>>4
どういう理由で困っているか書いた方がよくね?

酸化数が高い毒性廃液で困ってるとか、分液でエマリがひどいとか。

7 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 18:43:20.38
何故わざわざ内容が重複しているスレを立てるのか

8 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 21:37:22.90
>>4
問題が生じないなら反応液
に粉のモレシー入れとけ。
で、終わったら
フロリジールパッドでろ過、
酢エチか何かで流す。

9 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 21:50:00.60
お前らの好きな酸化反応何よ

10 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 22:19:06.03
>>9
スワン酸化でないことだけは確かだな


11 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 22:22:45.71
おっさん化・・・いや、なんでもない

12 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 22:24:12.73
最近TEMPOを始めて使ってなかなか綺麗に行ってよかった

13 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 22:26:04.44
なんだかんだでPCCが安くて簡単でいいや。
廃液も大学だとちゃんと出せばそんなにうるさくないし。

14 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 22:28:46.04
>>5
それはPDC in DMFと勘違いしてね?

15 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 23:10:29.02
>>9
SO3-py

16 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 23:20:54.16
最近は専らTEMPO酸化
aq.NaOClでうまくいったことないからPhI(OAc)2使っちゃってるけど

17 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 23:23:48.25
モファッ・・・いや、なんでもない。

18 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 23:27:04.44
PCCは反応終わったらそのままシリカ突っ込んでエバポ、まぶしだなぁ

19 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 23:33:30.83
>>18
だめだよ、それ。

副生成物で予期しない過酸化物が出来ている可能性もあるし、なにより酸化数の高い
クロムは毒だ。

実験の基本操作をきちんと覚えるがよろし。

20 :あるケミストさん:2011/11/20(日) 23:37:24.30
というのも。

数年前、過酸化水素で酸化した後に還元処理を行わずに濃縮してカラムしようとして、
エバポぶっとばした馬鹿がいた。

学生時代、mgスケールでその方法でやっていて、問題ないと信じ込んでいた。
会社入って同じことを10gスケールでやってどっかーん。

まずは基本に忠実ってのは大事だ。
特に酸化反応は。

21 :あるケミストさん:2011/11/21(月) 00:12:50.75
過酸化酸素と金属系酸化剤はぜんぜん違うだろ
>>18の操作がどうかは知らんが、毒物にシリカをまぶして濃縮してはいけない理屈がわからん

毒物が問題じゃないだろ

22 :あるケミストさん:2011/11/21(月) 02:26:00.77
>>13
二酸化マンガンの方が安くね?

23 :ジャパメラ ジャパメラジャパメラ :2011/11/21(月) 02:42:56.87
ジャパメラhttp://www.youtube.com/watch?v=d2jb0r_aNPw ジャパメラジャパメラ
http://www.youtube.com/watch?v=NZPcas3HWnI
http://www.youtube.com/watch?v=sSCUHGOupM0&feature=related
ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラジャパメラ ジャパメラ
http://www.youtube.com/watch?v=on-Aw3P_AH4 ジャパメラ
ジャパメラ

ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ
ジャパメラhttp://www.youtube.com/watch?v=d2jb0r_aNPw ジャパメラジャパメラ
http://www.youtube.com/watch?v=NZPcas3HWnI
http://www.youtube.com/watch?v=sSCUHGOupM0&feature=related
ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラジャパメラ ジャパメラ
http://www.youtube.com/watch?v=on-Aw3P_AH4 ジャパメラ
ジャパメラ

ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ

ジャパメラ ジャパメラ ジャパメラ


24 :あるケミストさん:2011/11/21(月) 07:05:03.56
>>20
そりゃ過酸化物をそんな処理すれば危ないに決まっている。
金属酸化剤のいいところは、そういうことが起こりにくいことだと思うよ。

25 :あるケミストさん:2011/11/21(月) 23:24:09.61
NaHみたいな水に対して不安定で露紙に付着しやすいものを
8mg程度の少量だけ系に加えたい時ってどうやって加えてる?

露紙に移して丸めてナスフラに刺して流し込む
じゃ露紙に付着して8mg加えきれないし

単純に等量を増やすかスケールアップするのが一般的なんですか?

26 :あるケミストさん:2011/11/21(月) 23:29:48.11
ナスフラに直接入れる

ところで、露紙って何?

27 :あるケミストさん:2011/11/21(月) 23:31:04.80
>>25
ミネラルオイル中のならそもそも正確には計れないので、気にしない。
小型のガラス瓶に入れる。
スパチュラ一杯の重さを量っておき、何杯入れるかで調整。

28 :あるケミストさん:2011/11/21(月) 23:31:46.73
>>22
アリルベンジルじゃないとろくにいかないし、
ベンジルとかでも結構反応遅くて完結にしにくいのであまり好きじゃない。
買ったやつだとメーカーとかでも差が出やすいのもちょっと。

29 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 07:06:15.82
NaH 8mgぐらいで何を困っているのやら。
そもそもミネラルオイル含量なんていい加減なんだから、多少は過剰に使う。
1ccのサンプル管に取り、ヘキサンで2回ぐらい洗ってからパスツール使って
ヘキサンスラリーで流しこむ。

30 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 10:08:28.46
IBXやDMPが最高ということでよろしいか

31 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 10:25:44.29
>>30
今んとこね。
ただ高酸化価ヨウ素を大量合成で使うのはちょっと考えちゃう。
その場合は多少収率は悪くても、SO3-py/DMSOかな、と。

32 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 12:03:26.17
TEMPOかな。空気はいってるとうまくいかないのが難点だが。

33 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 13:04:35.28
>>30
DMPすぐ爆発するから嫌い

34 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 17:45:50.23
少量の粉末試薬を測って使うのにどうしても正確にやりたい場合は、アルミホイルを
5mm角ぐらいに切って対角線に折って、そこに試薬を計り込む。
それでアルミホイルごと反応液に突っ込むよろし。

35 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 18:03:00.42
>>34
うちの研究室に来て、あなたの超絶実験テクを披露して下さい。

36 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 18:53:46.44
>>33
IBXと間違えてない?

37 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 19:20:40.72
正確には、不純物が入っているDMPは爆発するだが、必ず爆発するではなくまれに爆発するだから始末が悪い。

38 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 19:52:44.00
当たり前だ。
必ず爆発する試薬なんてだれかつかうんだよ

39 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 20:04:47.62
>>38
使うから事故が起きる。
ほとんど爆発しないから保存しちゃったり、売っちゃったりする。

40 :あるケミストさん:2011/11/22(火) 23:30:24.52
DMP高いけど自分で作るのも怖いよね。
そろそろ誰か安くて安全で使いやすいのを開発してくれw

41 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 01:00:21.14
どっかでアダマンタン骨格のTEMPO開発をやってたような。
で立体障害がないから2級アルコールでも高い反応性を示すらしい。

デスマーチン試薬が爆発するってのは、どっかで事故でもあった?
俺が聞いたのはデスマーチンを作る反応が過ヨウ素酸かなにかを使っていて、
試薬を作る際に爆発事故が起こりやすいって話だったんだけど。

42 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 01:02:11.35
第一級アルコールを中性 or 塩基性 条件下でメチルエステルに一発で変換したいんだけど

なんかいい方法ない?

43 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 01:07:54.21
>>42
ちょっとよくわからない

44 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 02:04:56.83
一発でやる理由は何があるんでしょうか?
2ステップじゃダメなんでしょうか?

45 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 02:39:54.12
>>44
できるだけ簡単なほうがいいかなと思いまして
少し調べてみるとPDCは操作が簡単そうなのでこっちでもいいかなと思い始めてきました
今までクロムを使ったことがなくて廃液処理等不安なんですけど 1ステップが無理なら
クロムでカルボン酸へ、その後エステル化 でやってみます


46 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 02:53:07.02
アルコール→カルボン酸なら個人的にTEMPOがオススメ
手に入るのなら>>41のAZADOの方がいいかも

47 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 07:36:22.70
>>41
あった。それが原因で市販がなくなって、今では溶液のみが復活。
それに関する Dess, Martin の論文もあったと思う。

48 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 09:21:18.70
>>41
初期の作り方は確かKBrO3でそれがやばかった記憶がある。
oxone法だとだいぶマシだと聞いた。

49 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 11:16:55.99
企業は祝日は普通に休みなんかな?

50 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 13:58:18.57
>>48
オキソン高いからやーよ

51 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 14:18:54.79
>>50
2-I-BzOHの方が高いだろ。

52 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 14:23:26.40
AZADOって良いの?

53 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 18:27:07.22
>>49
フツーに休みです

54 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 18:46:40.69
工場なんかは機械の停止やメンテナンス計画の関係で、週の途中にある休日は
金曜日か月曜日に移動することが多い。

3連休にして業者に部品交換やメンテ、点検を委託するため。

55 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 19:20:33.49
自分も学生時代は祝日にも出てきて実験しているのが、ちょっとした自慢だったよ。
実験はそのぐらいやらないと研究じゃない、とか思ってね。

だけどな、効率を上げれば研究室にいる時間なんかそんなに重要じゃないということに
やがて気づいたよ。妙なエリート意識や過剰労働のほうが、むしろずっと問題だと。

56 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 20:28:29.49
作業の効率が上がってくると、低効率だった頃にできなかったようなことを同時にやり始めて、
結局労働時間が大して変わらなくなるという悪循環に陥る人は結構いそうな気がする・・・

57 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 21:46:55.24
結局いつも時間ねーって言ってるのな
自分のことだけど

58 :あるケミストさん:2011/11/23(水) 21:57:46.41
つまんねー条件検討やってるから時間がなくなるんだよ。

59 :あるケミストさん:2011/11/24(木) 00:25:15.18 ?PLT(12347)
TEMPO欲しい・・・

60 :あるケミストさん:2011/11/24(木) 00:32:08.64
TIMPO欲しい・・・

61 :あるケミストさん:2011/11/24(木) 12:14:55.53
MANKO欲しい・・・

62 :あるケミストさん:2011/11/24(木) 12:52:49.65
>.59
この前捨てちゃったよ

63 :あるケミストさん:2011/11/25(金) 15:14:06.59
>60
この前捨てちゃったよ。

64 :あるケミストさん:2011/11/25(金) 22:31:41.67
>>60-61
ポリマー製なら売ってるぞ

65 :あるケミストさん:2011/11/26(土) 10:19:11.44
できればアミノ酸成分のものが欲しいです・・・

66 :あるケミストさん:2011/11/26(土) 10:26:58.16
ポリアミドのもあるかもよ。

67 :あるケミストさん:2011/11/27(日) 03:12:50.48
シリコーンで補強されたのとかもある。

68 :あるケミストさん:2011/11/27(日) 04:39:09.80
嗅覚痴漢したいお

69 :あるケミストさん:2011/11/27(日) 12:39:52.09
なんという変態スレ

研究室男しかいないんだけど就職してから出会いはあるのか

70 :あるケミストさん:2011/11/27(日) 15:01:22.90
会社でもバンバン合コンしてるんで大丈夫
どんな大学・職場にも顔の広い奴が大抵1人はいるでしょ

full CIで性向の快楽を完全シミュレートできる時代に生まれたかった

71 :あるケミストさん:2011/11/27(日) 16:40:10.84
アセニトを酸性条件の溶媒に使っても大丈夫ですかね?

72 :あるケミストさん:2011/11/27(日) 16:55:20.10
>>71
長時間やるとオレンジ色のガム状のポリマーができるが、別に大丈夫。

73 :あるケミストさん:2011/11/28(月) 00:09:54.74
重合ですか
とりあえずやってみます
ありがとうございました

74 :あるケミストさん:2011/11/28(月) 01:25:13.93
は?
死ねやカス

75 :あるケミストさん:2011/11/29(火) 01:35:18.56
カラムに使う展開溶媒ってビーカーにザバーッって入れて作ってます?
あと何L使うかなとかはどうやって予想してますか?

76 :あるケミストさん:2011/11/29(火) 04:50:31.86
使用量は分離の容易さにもよるんだけど。

TLCでRfが0.2程度になる極性で、フラクション30本程度を基本にしてる。
フラクション容量はシリカゲル重量で(シリカ100gなら100mlという感じ)

溶媒はカラム前に大体の量を計算し、大きめの三角フラスコに作ってる。

77 :あるケミストさん:2011/11/29(火) 06:33:19.48
>>75
いつも目分量だなぁ
カラムなんてほぼ毎日のようにかけるから何回かやればすぐ感覚が掴めるようになると思うけど

ビーカーもいいけど、マイヤーの方が注ぎやすくて好き
他には蓋つきのガラスボトルを良く使ってる
こんな感じのやつ
ttp://www.sascorp.jp/lcparts/safety_products.html

78 :あるケミストさん:2011/11/29(火) 09:39:10.76
小さいスケールならバイアルに作っちゃうわ
カットはシリカ量g→mlとしてその1/2から1/3
溶媒はシリカ量g→mlで15倍ぐらいは作るかな
溶媒どれくらい必要かはだらだら出ることもあるしグラジエントかける場合でも違うしなんともね

カラムは研究室ごとに流儀があるから面白い
自分は海砂とか使ったことないしな

79 :あるケミストさん:2011/11/29(火) 22:44:03.97
>>70
会社の規模や職種によるね。
職場の半分がアシスタントのお姉さんというところもあるし、
今時でも、社員のお嫁さん候補として派遣を雇うところもある。
(それはさすがにバカでかい会社に限るけど)

80 :あるケミストさん:2011/11/29(火) 22:44:55.97
↑間違えた >>69

81 :あるケミストさん:2011/11/30(水) 10:17:46.26
>>77
目分量ですか
自分は必要に応じて合成する程度で、カラムするたびに溶媒が全然足りなかったりすごい余ったりするんですよね

>>78
シリカ量の15倍ですか。参考にします
困るのがダラダラ出ちゃった時ですね

82 :あるケミストさん:2011/12/01(木) 11:59:48.59
すいません、dibahのルイス構造ってわかりますか?

83 :あるケミストさん:2011/12/01(木) 19:50:54.23
わかります

84 :あるケミストさん:2011/12/01(木) 19:57:52.47
わかりません

85 :あるケミストさん:2011/12/01(木) 20:31:34.38
わかれます

86 :あるケミストさん:2011/12/01(木) 20:41:02.65
わかりそうでわからない少しわかるルイス式

87 :あるケミストさん:2011/12/02(金) 03:54:29.66

わかりますん

88 :あるケミストさん:2011/12/02(金) 09:03:36.38
洗い物がつらい季節始まったか…

89 :あるケミストさん:2011/12/02(金) 14:41:25.11
お湯の出が悪い時がある
やだやだ

90 :あるケミストさん:2011/12/02(金) 21:52:34.28
DMSOが凍る時期ですよ

91 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 00:29:11.26
氷酢酸がホントに凍ってて冬を感じた。

92 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 01:05:15.98
誰かDMSO並みの溶解力かつ凍らない重溶媒を作れよ

93 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 01:26:06.29
っ重DMF

94 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 09:28:53.21
DMSOでNMRとったあと回収めんどすぎ

95 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 09:33:32.68
誰か低沸点の高極性溶媒を作れよ

96 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 12:39:54.68 ?2BP(1126)
DMFとかアミドはプロトンの交換が遅いから重溶媒だと高すからなー

97 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 17:16:53.45
アセトン。

98 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 20:00:29.70
>>94
小スケールなら面倒だな

99 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 20:09:50.67
つ重THF

100 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 20:53:38.00
大スケールでNMRって見たことないな

101 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 20:59:40.02
>>100
えっ?

102 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 21:18:08.03
いや大スケールで反応掛けててもNMR見るだろ
小スケールなら全量NMRチューブにつっこまにゃならんから回収しにくい溶媒だとあぼーんってこった

103 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 21:26:25.33
本当に全量入れなければいけないほどの小スケールなら、最少量の溶媒で済ませて、
測定後にカラムかけるという手段も無くは無い
ロスは大きいがw
ってかそれこそ、Wikiスレで鋭意作成中のWiki見ればいいじゃない

DMSOは水入れて凍結乾燥させろだって
水に弱いモノなければいけるんじゃないかな

104 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 22:12:32.90
なんで重溶媒の話題を呟いただけでこんなにレスが伸びるんだよ
この暇人友め





もっと付き合ってくれ

105 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 22:15:56.34
>>102
反応のスケール?
測定のスケールかと思ったわ

106 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 22:23:05.35
重DMSO 安いから。

107 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 22:26:47.79
クロホでいいじゃん

108 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 22:28:25.78
とけねーんだよ

109 :あるケミストさん:2011/12/03(土) 22:58:42.13
そういえば、卒業するまで重DMSO他クロホ以外の重溶媒でNMR一回もとったことないんだけど、
やっぱりクロホとは大分様子が違うの?

110 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 00:32:13.74
>>109
まあその二つで大体足りるからいいんじゃない?
俺は物性系だけど、個人的に他に使うことがあるのは塩メチ、テトラクロロエタン、
アセトン、水、メタノール、ベンゼン、トリフルオロ酢酸あたりかな

塩メチは高いけど、クロホでピークがブロードな時にシャープなスペクトルが取れたりして結構良かったりする
低温VTにも向いてるし

111 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 00:42:13.75
重溶媒はどうやって作っているのか教えろ

112 :109:2011/12/04(日) 00:42:21.95
いろいろあるんだなぁ
文章の書き方が若干悪かったけど、自分は重DMSOを使ったことない
なるほど、ピークの形状が変わったりするのか
そういう資料持ってないんだよなー;;
サイファインダ使えた学生時代の間に、ちゃんと探しておけば良かった・・・

113 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 00:51:24.61
>>111
遠心分離を繰り返すんじゃなかったっけ

>>112
もちろん測定する化合物にも依るし、なぜブロードになるか次第だから系統的な考察はされてないと思うw
まあ、うまく取れなかったら溶媒変えてみるという選択肢があるよってことで

114 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 02:11:34.37
>>113
あなる
ありがと

115 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 02:15:24.88
dmsoのような粘性のある溶媒を使うとかいせきしやすい

116 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 02:29:23.76
分子間反応です。
アリールスルホン酸の4-ニトロフェニルエステルと第1級アミン塩酸塩を
反応溶液中で重縮合させたいのですがどのような条件がいいのでしょうか。


117 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 03:35:20.62
>>111
原発からでる重水を利用してプロトン交換して作る
交換の遅いプロトンの重溶媒は高額
重水よりクロホが安いのは需要が多いから

118 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 05:47:25.95
重メチクロと重THFの値段なんとかしてくれ。
需要の割に高杉。

119 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 06:24:02.66
>>117
原子炉で重水が必要なことはあっても、原子炉から重水が出ることはないと思うんだが。

電気分解をすると、反応性の悪い重水が残渣に濃縮されると聞いている。
最終的には蒸留で濃縮していくはずだ。

120 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 06:29:41.22
>>117
おーなるほどねthx
水と混ざらない溶媒はどうすんの
激しく攪拌?

121 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 07:59:02.64
原発の汚染水を処理したの飲んだ人いたけど、重水けっこう含まれてるんじゃないの?



122 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 08:17:31.85
>>121
あれは原子炉の水じゃなくて原発周辺の水でしょ

123 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 08:39:32.32
DMSOなんて呼んでる?
ジムソー、ディムソーとかよんでる
THFはティッチ。

124 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 09:11:50.04
重水の製造法
http://www.jaea.go.jp/04/fugen/jdbase/juusui_1.html

>>123
生化学ではディーエムエスオーって言うね。ディムソって言う人は見たことない。

125 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 10:41:34.71
駅の清掃員。いつも、のぞき見。用が足し終わって出ていく人間を、
必ず見る。そのために、わざわざ、ずーっと待つオバハンもいる。
掃除をせずに、やるふりして、だんだん、そういう人間になっていく。
必ずそうなる。

126 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 12:17:49.69
>>124
つまり原子炉での使用に耐えなくなった純度の重水を使ってるってことておk?

127 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 12:27:57.98
>>126
違います。

128 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 12:29:22.14
原子炉で使うから比較的安価で手に入る、が正しい。

129 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 13:08:04.30
>>123
うちの研究室ではジムソーだな

130 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 14:41:01.06
混乱してきた
>>113は重水の作り方で>>117が他の重溶媒の作り方って理解でおk?

131 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 16:32:58.68
>>123
DMSO は”でぃむそー”
THF は”てぃーえっちえふ”かな普通に
CH2Cl2 は”えんめち”

132 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 16:48:11.47
>>130
質問サイトソースだけど、軽水炉の原発で使われてる水は中性子線を吸収して重原子化するらしいね
重水素源はそれみたい
ただそれでは重溶媒に使えるほどの純度は出ないだろうから遠心分離なり電気分解なりの方法で精製は必要だろうね

133 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 18:54:32.03
CH2Cl2は塩メチ、メチクロ、ジクロメ、DCM、いずれも使う。

134 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 22:07:37.80
こういう研究室のローカル単語みたいなの何か好きなんだよね。

135 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 22:23:26.15
>>133
エンカメって言ってるとこもあったよ
ウチはジクロロだったけど

136 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 22:23:38.51
自分のいた研究室ではDMPUをデムピューと言ってた。
ちなみにBuLiはブリ(派生語としてエヌブリ、ティーブリ)、NaHはナーハーだった。

137 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 22:27:39.99
でぃむそー、じくろろ、てぃーえっちえふ

138 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 22:33:11.74
ぶちりち、そじはい、そじぼろ

139 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 22:41:32.24
NaBH4はボロハイ。
LAHは昔はリッチャルって言ってたが、気がついたらラーが席巻。

140 :あるケミストさん:2011/12/04(日) 23:08:26.09
dibahはディバ!!

141 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 01:58:54.61
>>133
うちはジクロだな

142 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 02:03:42.02
AIBNはアイボン?

143 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 08:19:18.40
うちはBuLiはnの方しかないのにエヌブリってよんでるw

144 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 09:55:05.18
ブチリチに決まってんだろ!!!

145 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 11:06:39.62
Bu3SnHは?

146 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 11:11:40.17
トリブチルスズ→チンカス

147 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 12:09:09.23
チンハイ

148 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 14:20:48.12
濾紙の裏表って、どうやって判断するんですか?
それってすごく重要なことなんですか?

149 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 14:37:29.35
>>148
当たり前だろ。裏からろ過して目詰まりさせる気か。
箱に入ってる状態の上が上面

重溶媒はメタンd4から作る。メタンd4は同位体を低温蒸留する。

150 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 14:57:51.14
裏から濾過すると目詰まりすんのか〜?
目づまりするような微粒子が引っかかるのに、裏も表もねえだろうが。

151 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 15:26:35.99
基礎的な化学の知識では、ツルツルしたほうが溶液入れるほうでしょ。   

じゃないと濾紙にたまった固体がうまく回収できない。

152 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 16:58:25.54
濾紙の裏表はツルツルかザラザラで判断するのではなく、フチで判断する。
固体の定量回収を目的にしているんだったら、微妙な裏表ではなくそもそも凹凸が少なくて
ツルツルしている定量濾紙を使うべきだ。

濾紙は大きな紙を円形の刃で打抜いて作る。
その時に必ずフチがどちらかの側に湾曲する。
吸引濾過する場合は、ブフナーや桐山漏斗にこの湾曲した凹面を伏せるように置く。
そうしないと隙間からスラリーが裏面に侵入するから。
これが濾紙の裏表の定義だよ。

153 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 17:25:44.09
まあ、ぶっちゃけてきとーにやるから裏表とかあんまり気にしてなかったな

154 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 22:49:44.15
ろ過なんてテキトー
いつまであんなローテクに頼らなあかんのだ

155 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 22:51:45.30
濾過は奥が深い。

156 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 22:52:07.81
>>154
嫌なら頼らない方法でやればいいんじゃね?

157 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 22:53:40.66
自分は、デカンテーションを多用しています。

158 :あるケミストさん:2011/12/05(月) 22:54:04.03
会社の先輩に「5Aも5Cも変わんねーだろ」って言われたんだけど、
変わるだろ・・・?

159 :あるケミストさん:2011/12/06(火) 00:10:16.14
>>153
まあそうなんだけど、たまにその手のことに関して鬼の首をとったように
ガタガタいう奴がいるからウザい。

160 :あるケミストさん:2011/12/06(火) 00:25:48.85
>>158
濾紙メーカー(advantec)のサイトにデータ載ってるよ。

161 :あるケミストさん:2011/12/06(火) 00:31:52.37
>>158
変わる。しかし、そもそもそれらは分析用のろ紙ではないか。

162 :あるケミストさん:2011/12/06(火) 00:44:07.32
>>161
合成用のろ紙ってどんなやつ?

163 :あるケミストさん:2011/12/06(火) 01:33:23.02
灰分が少いものが分析用。

164 :あるケミストさん:2011/12/06(火) 01:59:22.03
コーラをエバポにかけたことある人いますか?

165 :あるケミストさん:2011/12/06(火) 10:06:37.50
ひだ折り濾紙なら、ザラザラの方を上にするんじゃないのか?
その方が表面積が大きくなって早くなると、実験ナビゲーターかなんかの本で読んだ気がする。
正直、あまり変わらないという印象だけど。

166 :あるケミストさん:2011/12/06(火) 10:54:16.34
>>165
>正直、あまり変わらないという印象だけど。
そうだよ、あんまり変わんないんだよ。
そういう実験技術が違っていると、「お前はどういう躾を受けてきたんだよ」と人格まで否定
する先生っているよな。薬学部に多し。

167 :あるケミストさん:2011/12/07(水) 08:01:16.37
最近お前らうまくいってんの?合成。

168 :あるケミストさん:2011/12/07(水) 10:38:07.21
>>164
水エバポしたくない

169 :あるケミストさん:2011/12/07(水) 11:07:52.12
水をエバポするときは超音波かけて脱気するぐらいなのに、炭酸の入っているコーラを
エバポにかけたら突沸するに決まっている。

170 :あるケミストさん:2011/12/07(水) 11:39:53.65
水エバポした後のエバポレーターどうしてる?乾かすのに一苦労しない?

171 :あるケミストさん:2011/12/07(水) 12:40:29.37
アセトン飛ばせば解決。

172 :あるケミストさん:2011/12/09(金) 02:56:49.69
エバポ内が水で濡れてると問題あるの?
水濃縮することないから知らないんだけど

173 :あるケミストさん:2011/12/09(金) 08:55:39.28
回収溶媒が水浸しになる

174 :あるケミストさん:2011/12/09(金) 09:59:35.62
>>172
減圧解除するとフラスコに水蒸気が帰ってくる。ひどい時は水滴が付く。
実験やってて水があるのはどんなときでもいいことはない。

175 :あるケミストさん:2011/12/09(金) 10:17:44.03
水のエバポは難しいよねえ

176 :あるケミストさん:2011/12/09(金) 11:36:56.10
水は潜熱・比熱がともに大きいだけでも厄介なのに、表面張力が大きく薄膜になりにくい。
水をエバポで飛ばすので推奨されるのは、まず超音波で脱気すること。
次に氷水などで、少なくとも室温以下に液体を冷やしておく。
エバポに装着したら、バスに漬けずに回転してからおもむろに減圧し、気液平衡が
成立して減圧度が安定するまで待つ。
それから後にようやくバスに漬けて、フラスコ表面を加温する。
この手順を間違えると、そりゃま突沸しますがな。

少量だったらエタノールを入れて濃縮するという手もあるが、免税品でないエタノールは
高いからね。

177 :あるケミストさん:2011/12/09(金) 22:43:00.26
芳香族求電子置換反応とやらを使いたいんですが、やったことある人に聞きたいのです。

芳香族についたハロゲンが求核剤と置換する反応で、触媒にCuBrとかを使うやつなんですが

反応の処理のところにシアン化ナトリウムを使うパートがあります。はっきりいって意味がわからんのですがシアン化ナトリウムなんか使わないといけないのでしょうか?恐ろしくって使いたくないんです。


178 :あるケミストさん:2011/12/09(金) 22:52:01.44
>>177
質問しといてなんですがある程度事故解決してしまいました。シアンは使わない方向でいきます。でもご意見やアドバイスあると助かります。

179 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 00:25:23.94
>>178
結局何を導入したいの?
それによって話は全然違う

180 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 00:59:11.78
>>179
銅触媒によるシアノ化以外に何かあるのか?w

シアノ使わないってならカルボニル入れてアミドにしてから脱水でも
するんじゃね?

ホルミル化してから酢酸アンモ入れて酸化でもすれば簡単に作れそうだし。


181 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 01:17:39.90
トリフェニルホスフィンオキシドの除去がなかなかうまくいかないでござる
テクニックWikiみたら分液っていう選択肢があったけど、TPPOは水にほとんど溶けないのに分液で水層に落ちるもんですか


182 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 01:22:15.43
結晶性が良い(溶解性が低い)から、カラムしてもダラダラ出てくること多いね。

目的物がヘキサンに溶けるなら、ヘキサンでスラリー状にして洗ってやって、
量を減らしてからカラムすると楽だと思う。

183 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 01:25:24.77
>>177
推理小説とかでよく使われるせいか過度に危険に思われるけど、いうてそんなに危険じゃないよ
pHに気を付ければ全然問題ないし、酸で処理するような時もトラップはさんどけば大丈夫
むしろ、より楽な道があるのにそれで取らないのなら勿体無い

184 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 01:35:42.36
>>183
会社だと結構面倒なんだよ。

毒物なので鍵のかかる場所へ保管。
保管管理責任者の設置の義務。
使用量は記録を付けて帳面で管理。
半年に一度、在庫量と帳簿残の照合。
廃液も毒物廃液として管理。

嫌でしょ?w

185 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 02:09:19.97
>>182
それしかないか
目的物がどろどろの中に残ってる気がして、あまり気分が良くないんんだけど

186 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 07:02:38.72
>>184
突然関係ない企業の話なんぞ出されても、んなこた知らんがな

187 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 08:26:27.49
>>181
水層には落ちない。
ものの溶解性や極性にもよるが、カラムかける前にできるだけ結晶化で抜いておく。
ヘキサン酢エチ4:1ぐらいで結晶をできるだけ出し、母液を濃縮してもう一度繰り返す。
なお、回収した結晶は必ずTLCをチェックしてモノが洗いきれているか確認すること。
どうしても微量の目的物が混入するが、共結晶を作っていたら大量に含まれているので
すぐわかる。

188 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 11:08:57.79
>>186
本当は大学でも同じような管理が求められてるんだけど。
お前が無頓着すぎ。

少し前、毒物を紛失したって騒ぎを起こした九大の助手がいたでしょ。
新聞沙汰になるほど大きな事なんだよ。


189 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 11:47:42.25
あの人自殺したんだっけか

190 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 12:59:44.82
>>188
全然関係ない話を持ち出してきて上から目線でドヤ顔しちゃうような人に無頓着とか言われても全然ピンと来ないわwww

191 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 13:01:30.19
就職してる俺かっけーって言いたいんだろ

192 :あるケミストさん:2011/12/10(土) 13:01:36.21
これがいわゆる想像力の欠如である

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